1主题内容与适用范围
本标准规定了城市燃气中萘含量的苦味酸分析测定法。本标准适用于焦炉气、碳化护气、油裂解气、增热水煤气等人工燃气及所混配的城市燃气。
2原理
燃气中萘系物(含茶、甲基萘等),在通过苦味酸溶液时生成结合物沉淀,将过滤后的沉淀溶于内酮中,用标准碱液漓定,但燃气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀,以威基氏溶液加以校正。在测定中控制一定温度,并在测定结果中加上温度的相应校正数,以求得正确的粗茶含量。
3仪器
3.1多孔式气体洗瓶(孟氏):容量250mL。
3.2恒温水裕。
3.3燃气湿式流量表:5L/r,分度值:0.02L。
3.4真空抽气泵或抽气管。
3.5砂芯漏斗:No.3或4,30mL。
3.6抽滤瓶:容量1000mL。
3.7移液管:5,10mL。
3.8碱式滴定管:50mL,分度值0.1mL 25mL,分度值0.1mL。
3.9碘量瓶:500mL。
3.10量筒:10,50,250mL。
图【测定萘含量的仪器装置(示意)接头,10一温度计,11一U形压力计
4.1 苦味酸:分析纯。
4.2 乙酸铅:化学纯。
4.3 碘化钾:分析纯。
4.4 氢氧化钠:分析纯。
4.5 淀粉:分析纯。
4.6 溴麝香草酚蓝:化学纯。
4.7 浓硫酸:分析纯,比重1.84,硫酸含量不低于95-98%。
4.8 丙酮:分析纯。
4.9 冰乙酸:分析纯。
4.10 一氟化碘:化学纯。
4.11 乙醇:分析纯,含量>99.5%。
4.12 苦味酸溶液:将1瓶25g的苦味酸溶解在2000mL蒸馏水中,煮沸冷却,过滤,将其澄清液用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,配制成下列的浓度:0.02mo1/L(洗涤液) 0.042mo/L(13-18℃的吸收液) 0.033mol/L(0℃的吸收液) 吸收过萘的苦味酸溶液可汇集后煮沸、浓缩、冷却、过滤,将其澄清液再配制成0.033mo/L或0.02mf的苦味酸吸收液,重新使用。
4.13 疏酸:5%(V/V)。
4.14 乙酸铅溶液:50g/L。
4.15 威基氏(Wij's)溶液:将25g一氯化碘液体倒人1500mL冰乙酸完全溶解,置于棕色瓶中,放置于干燥暗处。
4.16 碘化钾溶液:100g/L。
4.17 氢氧化钠溶液:0.1mol/L标准溶液。
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