城镇污水水质检验方法

1. 概述

本标准详细规定了城镇污水水质检验方法，涵盖了水温、色度、pH值、悬浮固体、易沉固体、总固体、五日生化需氧量、化学需氧量、油、氰化物、总氰化物、硫化物、硫酸盐、氟化物、挥发酚、苯胺类等62个项目的测定方法。这些方法适用于城镇污水水质指标的测定。

2. 规范性引用文件

以下文件对于本文件的应用是必要的。凡注明日期的引用文件，仅注明日期的版本适用于本文。未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改）适用于本文。

• CJ/T96-2013 生活垃圾化学特性通用检测方法
• HJ493 水质样品的保存和管理技术规定
• HJ494 水质采样技术指导

3. 术语和定义

CJ/T96-2013 定义的以及以下术语和定义适用于本文：

3.1 检出限

在特定分析方法中，给定置信度下能从试样中检测到待测物质的最小浓度或最小量。

3.2 精密度

在确定条件下，重复试验所得结果之间的一致程度。随机误差越小，试验结果的精密度越高。

3.3 准确度

测定值与真实值的符合程度。可通过直接测定标准样品或测定标准样品回收率来进行分析评价。

4. 水温的测定 - 温度计法

4.1 方法和原理

采用水银温度计直接测定城镇污水的水温，适用于测量浅层水的温度和水的表面温度。

4.2 仪器和设备

水银温度计（-6°C～40°C，分度值为0.1°C），安装在特制金属套管内，套管上端有提环，下端装有盛水金属圆筒，确保温度计球部位于金属圆筒中央。

4.3 样品采集和处理

采样后应立即测定，快速准确读数。可重复插入水中，多次测定取平均值。

4.4 分析步骤

将温度计投入水中，感温5分钟后迅速上提并立即读数，从温度计离开水面至读数完毕不超过20秒。

4.5 精密度与准确度

三家实验室进行了130次实际样品测定，室内标准偏差为0.29°C，重复性为0.81%。

5. 色度的测定

5.1 稀释倍数法

5.1.1 方法和原理

采用稀释倍数法测定城镇污水色度。将污水用光学纯水稀释至与光学纯水相比刚好看不见颜色为止，此时的稀释倍数即为该样品的色度。

5.1.2 试剂和材料

光学纯水：将0.2μm滤膜在100mL蒸馏水或去离子水浸泡1小时后，过滤蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL后的过滤水为光学纯水。

5.1.3 仪器和设备

50mL具塞比色管：规格一致，光学透明，玻璃底部无阴影。

5.1.4 样品采集和处理

将水样倒入量筒中，静置15分钟后倾取上层液体作为样品。当测定真色时，样品需经0.45μm滤膜过滤或离心去除悬浮物。

5.1.5 分析步骤

• 在50mL具塞比色管中加入样品至50mL刻度线，以白色瓷板为背景观测并描述颜色。
• 另取光学纯水于比色管中，比较样品和光学纯水，描述色调和透明度。
• 将样品用光学纯水以2的倍数逐级稀释，直至与光学纯水无法区别为止，记下稀释次数。

5.1.6 结果计算

色度计算公式为： [ I = 2 \times \text{稀释次数} ]

测定结果还需用文字描述样品的颜色深浅、色调、透明度。

5.1.7 精密度与准确度

三家实验室进行了72次实际样品测定，室内相对标准偏差为2.01%，重复性为5.62%。

5.2 铂钴标准比色法

5.2.1 方法和原理

采用铂钴标准比色法测定城镇污水色度。通过将样品与标准色列进行目视比色来确定色度。

5.2.2 试剂和材料

六氯铂酸钾（K2PtCl6）、六水合氯化钴（CoCl2·6H2O）、浓盐酸、光学纯水、铂钴标准溶液、标准色列。

5.2.3 仪器和设备

50mL具塞比色管：规格一致，光学透明，玻璃底部无阴影。

5.2.4 样品采集和处理

将水样倒入量筒中，静置15分钟后倾取上层液体作为样品。如样品浑浊，可用0.45μm滤膜过滤或离心去除悬浮物。

5.2.5 分析步骤

• 取50.0mL样品于比色管中，色度较大时可酌情稀释至50.0mL。
• 将样品与标准色列进行目视比较，记下与样品色度相同的铂钴标准色列的色度。

5.2.6 结果计算

色度计算公式为： [ M = A \times \frac{V}{V'} ]

其中： - ( M ) —— 色度，单位为度； - ( A ) —— 稀释样品色度的观察值，单位为度； - ( V ) —— 样品稀释后的体积，单位为毫升（mL）； - ( V' ) —— 样品稀释前的体积，单位为毫升（mL）。