a) 有柄瓷质蒸发皿,外径70mm;
b) 定量分析滤纸,直径90 mm;
c) 无机隔热板(不渗透,0℃下导热系数不高于0.23W/m·K);
d) 标准网筛,网眼直径0.3 mm;
e) 装有干燥用硅胶的干燥器;
f) 秒表(最小分度不大于0.1s);
g) 移液管或注射器;
h) 不锈钢药勺。
4.2 自热物质的升温发热试验用仪器和器具
a) 烘箱
容积9 L 以上,控温精度不大于 1°C。
b) 试样容器
边长25mm、100mm 的立方体试样容器各一个。容器用不锈钢网制造,网眼直径 0.053 mm ,上部开口。
c) 试样容器罩
边长分别稍大于 25mm 、100mm 的立方体试样容器罩各一个。试样容器罩用不锈钢网制造,网眼直径0.595mm。
d) 试样容器吊篮
尺寸为 150mm×150mm×250mm 的试样容器吊篮一个。试样容器吊篮用不锈钢网制造,网眼直径0.595mm。
e) 热电偶
精度不低于Ⅱ级,外径不大于 1mm 的铠装镍铬-镍硅热电偶一支。
f) 温度采集、变送、显示系统一套
系统的不确定度为±1°C 。
3'>《易燃易爆危险品火灾危险性分级及试验方法 第3部分:易于自燃的物质分级试验方法》XF/T536.3-2005
5试验样品及滤纸的预处理
a) 固体样品试验时,应采用粉状或颗粒状的试验样品;
b) 用于试验的滤纸应在(20±5) °C 温度中保存 24 h 以上;
c) 对于保存在保护液中的样品,应用滤纸吸掉保护液,并立即用于试验。
6试验条件
温度为(20±5)°C;湿度为(50±10) %RH。
7试验方法
7.1 发火物质试验方法
7.1.1 固体发火物质
7.1.1.1 试验1
a) 将调整好的滤纸放在有柄瓷质蒸发皿上;
b) 取0.5mL的试验样品,放在滤纸中间,观察5min以内是否出现自燃或炭化现象;
c) 重新制备试验样品,重复上述试验5次,如果其中有一次出现自然或炭化,则该试验物质属于发火物质。
7.1.1.2 试验2
经过7.1.1.1的操作,均不能认定为发火物质时,应对试验样品进行下列操作:
a) 在周围没有可燃物的通风橱内,放置无机隔热板;
b) 取1mL 的试验样品,使其从1m高的地方落到无机隔热板上,观察其在落下途中及落下后5 min 以内有无自燃现象;
c) 重新制备试验样品,重复上述试验5次,如果其中有一次出现自燃,则该试验样品属于发火物质。 7.1.2 液体发火物质7.1.2.1 试验1
a) 用移液管或注射器抽取 0.5 mL 的试验样品;
b) 用 30 s 的时间以均匀的速度,从 10 mm~20 mm 的高度使试验样品滴落到蒸发皿中,观察从开始滴落起 5 min 以内是否出现自燃现象;
c) 重新制备试验样品,重复上述试验 5 次,如果其中有一次出现自燃,则该试验样品属于发火物质 。
7.1.2.2 试验2
经过 7.1.2.1 的操作,均不能认定为发火物质时,应对试验样品进行下列操作:
a) 将调整好的滤纸放在蒸发皿上;
b) 用移液管或注射器抽取 0.5 mL 的试验样品;
c) 用 30 s 的时间以均匀的速度,从 10 mm~20 mm 的高度使试验样品滴落到滤纸的中间,观察从开始滴落起 5 min 以内是否出现自燃或炭化现象;
d) 重新制备试验样品,重复上述试验 5 次,如果其中有一次出现自燃或炭化现象,则该试验样品属于发火物质。
7.2 自热物质的升盆发热试验
对在 7.1.1 试验中没有出现自燃或炭化现象的固体试验样品进行下列操作:
7.2.1 边长25mm立方体容器的试验
a) 将粉状或颗粒状的试验样品装入边长 25mm的试样容器,墩实装满;
b) 将试样容器用容器罩罩住,并将其放入试样容器吊篮中,在试验样品的中心部位插入一支热电偶,然后将试样容器吊篮挂在烘箱的中心;
c) 将烘箱的温度升高到140℃并保持 24 h,通过观察确定是否出现自燃,或试验样品温度是否超过 200°C 。如果出现自燃或试验样品温度超过 200°C ,该试验样品属于Ⅱ级易于自燃的物质。否则进行 7.2.2 项试验。
7.2.2 边长100mm 立方体容器的试验
a) 将粉状或颗粒状的固体试验样品装入边长 100mm的试样容器,墩实装满;
b) 重复 7.2.1 试验中的 b)、c)步骤。如果出现自燃或试验样品温度超过 200°C ,该物质属于Ⅲ级易于自燃的物质。否则,该物质不属易于自燃的物质。