磷酸蒸馏-汞盐滴定法（代用法）

8.1 方法提要

• 在250-260℃温度条件下，用氧化空气作为蒸馏气，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇用量占75%以上。
• 在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。

8.2 分析步骤

• 向50mL锥形瓶中加入约3mL水及5滴硝酸 (5.8)，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液。
• 称取约0.3g试样，精确至0.0001g，置于石英蒸馏管中，加入5滴过氧化氢溶液 (5.4)，搅拌后加入5mL磷酸 (5.2)，套上磨口塞，搅拌待试样分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，置于250-260℃的电炉内，迅速连接蒸馏管进出口部分，开动气泵，调节气流速度在100-200mL/min，蒸馏10-15min后关闭气泵，拆下接管，取出蒸馏管置于试管架内。
• 用乙醇 (5.3) 吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，加入1-2滴溴酚蓝指示剂 (5.16)，用氢氧化钠溶液 (5.7) 调至溶液呈黄色，然后用硝酸 (5.8) 调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂 (5.17)，用硝酸汞标准滴定溶液 (5.12) 滴定至紫红色出现。
• 氯离子含量为0.2%-15%时，蒸馏时间应为约15-20min。

结果表示与计算

7.3

• 氯离子含量计算公式： [ C_{Cl} = \frac{V_s \times T_{AgNO_3}}{m} ] 其中：
• ( V_s ) —— 滴定所消耗的硫氰酸汞标准滴定溶液的体积（mL）
• ( T_{AgNO_3} ) —— 硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度（mg/mL）
• ( m ) —— 试样的质量（g）

8.3

• 氯离子含量计算公式： [ C_{Cl} = \frac{V_s \times T_{Hg(NO_3)_2}}{m} ] 其中：
• ( V_s ) —— 滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积（mL）
• ( T_{Hg(NO_3)_2} ) —— 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度（mg/mL）
• ( m ) —— 试样的质量（g）

允许差

• 同一试验室同一分析员对同一试样进行两次分析时，结果之差不应超过允许差。
• 不同试验室对同一试样进行分析时，结果之差应符合允许差规定。

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