中华人民共和国建材行业标准

水泥中氯离子的化学分析方法

Methods for chemical analysis of chloride in cement

• 发布日期: 2008-02-01
• 实施日期: 2008-07-01

本标准由中国建筑材料联合会提出，并由全国水泥标准化技术委员会归口。

起草单位: - 中国建筑材料科学研究总院 - 中国建筑材料检验认证中心

主要起草人: - 崔健 - 倪传程 - 温玉刚 - 刘文长 - 黄小楼

标准概述

本标准规定了水泥中氯离子的化学分析方法，包括硫氰酸汞容量法（基准法）和磷酸蒸馏-汞盐滴定法（代用法）。适用于通用硅酸盐水泥及其他特定标准指定的水泥类型。

规范性引用文件

本标准引用了以下文件：

• GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
• GB/T 12578 水泥取样方法

术语和定义

3.1

• 质量：表示为克（g），精确至0.0001g。
• 体积：表示为毫升（mL），精确至0.01mL。
• 滴定度：表示为毫克/毫升（mg/mL），滴定度修约后保留三位有效数字。

3.2

• 空白试验：用于验证实验条件是否满足要求。

试样的制备

4.1

• 取样方法按GB/T 12573进行。
• 实验室试样缩分后应不少于200g。
• 以四分法或缩分器将试样缩分至不少于50g，研磨至全部通过0.080mm方孔筛，充分混匀，密封保存，供测定用。

试剂和材料

5.1 硝酸 (HNO₃)

• 密度1.39g/cm³ - 1.41g/cm³ 或质量分数65.5% - 68%。

5.2 磷酸 (H₃PO₄)

• 密度1.68g/cm³ 或质量分数85%。

5.3 乙醇 (C₂H₅OH)

• 体积分数95% 或无水乙醇。

5.4 过氧化氢 (H₂O₂)

• 质量分数30%。

5.5 硝酸 (1+2)

5.6 硫氰酸汞标准滴定溶液 (c(NH₄SCN)=0.05mol/L)

• 称取3.8g硫氰酸汞 (NH₄SCN) 溶于水，稀释至1L。

5.7 氯离子标准溶液

• 准确称取0.3297g已在130-150℃灼烧2小时的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。1mL此溶液含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50mL，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。1mL此溶液含0.02mg氯离子。

5.8 硝酸汞标准滴定溶液 (c(Hg(NO₃)₂=0.001mol/L)

• 称取0.348g硝酸汞 [Hg(NO₃)₂·1/2H₂O]，溶于10mL硝酸 (5.8) 中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。避光保存。

5.9 硝酸汞标准滴定溶液 (c(Hg(NO₃)₂=0.001mol/L)

• 配制步骤同5.8，但标定步骤如下：
• 吸取0.04mg/mL氯离子标准溶液5mL于50mL锥形瓶中，加入20mL乙醇及1-2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调至蓝色，再用硝酸调至刚好黄色，再过量1滴，加10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。同时进行空白试验。

5.10 硝酸银溶液 (5g/L)

• 将5g硝酸银 (AgNO₃) 溶于水中。

5.11 硫酸铁铵指示剂溶液 (NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O 100mL)

• 将100mL硫酸铁铵溶于水中。

5.12 二苯偶氮碳酰肼溶液 (10g/L)

• 将1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇中。

仪器与设备

6.1 天平

• 感量为0.0001g。

6.2 氯离子蒸馏装置

• 如图1所示。

硫氰酸汞容量法（基准法）

7.1 方法提要

• 测定除氟以外的卤素含量，以氯离子 (Cl⁻) 表示结果。
• 试样用煮沸的稀硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。
• 用已知量的硝酸汞标准溶液使已溶解的氯化物沉淀，煮沸后，沉淀物用稀硝酸洗涤。
• 将滤液和洗涤液冷却至25℃以下，以铁盐为指示剂，用硫氰酸汞标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。

7.2 分析步骤

• 称取5g (+0.0500g) 试样，精确至0.0001g，放入400mL烧杯中，加50mL水，搅拌后加入50mL硝酸 (5.5)，加热至沸腾，不停搅拌煮沸1-2min。
• 用移液管移取5.00mL硝酸银标准溶液 (5.9) 于溶液中，煮沸1-2min，用慢速滤纸过滤，滤液置于500mL锥形瓶中，用稀硝酸 (5.6) 洗涤烧杯、搅拌棒和滤纸，使总体积达到约200mL。
• 冷却至25℃以下，加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液 (5.11)，用硫氰酸汞标准滴定溶液滴定至淡红棕色不消失，记录滴定所用硫氰酸汞标准滴定溶液体积。
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